有關檸檬酸鹼金屬鹽分析之敘述，下列何者錯誤？

本題觀念：

本題考查鹼金屬有機酸鹽（如檸檬酸鈉、檸檬酸鉀）的含量測定方法。這類藥物的分析主要有兩種經典策略：

1. 非水滴定法 (Non-aqueous Titration)：現行藥典（如 USP、中華藥典）的主流方法，利用冰醋酸作為溶劑增強其鹼性，直接以過氯酸滴定。
2. 熾灼後酸鹼滴定法 (Alkalimetry of the Ash)：傳統方法，將樣品高溫熾灼成碳酸鹽後，再進行酸鹼中和滴定。

選項分析

• A. 可將樣品熾灼成鹼金屬之氧化物和碳酸鹽：正確。

  • 鹼金屬的有機酸鹽（如檸檬酸鈉 $Na_3C_6H_5O_7$）在空氣中高溫熾灼（Ignition）時，有機結構會分解及氧化，最終轉化為鹼性的碳酸鹽（$Na_2CO_3$）或氧化物（$Na_2O$，隨後吸收 $CO_2$ 變為碳酸鹽）。這是熾灼法測定的化學基礎。

• B. 將熾灼後所形成之碳酸鹽以直接滴定法測定：錯誤。

  • 理由：熾灼後產生的碳酸鹽鹼性殘渣，若使用酸進行「直接滴定」，在接近終點時會產生二氧化碳 ($CO_2$)，導致 pH 值變化緩慢且不穩定，使得終點難以判斷。
  • 標準操作：正規的藥典方法（如舊版 USP 或傳統分析化學教材）對於熾灼殘渣的測定，通常採用*

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