109年:藥學二(第1次)

欲製備及標定以 0.1 N 過氯酸試劑用於非水滴定分析時,不需要下列何者?

A冰醋酸
B乙酐
C鄰苯二甲酸氫鉀
D90% 過氯酸

詳細解析

本題觀念:

本題考查的是非水滴定法 (Non-aqueous Titration) 中,標準試劑 0.1 N 過氯酸 (Perchloric Acid, HClO₄) 的配製與標定流程。非水滴定常用於測定弱鹼性藥物(如胺類、生物鹼),其中過氯酸在冰醋酸中表現為最強酸,是最常用的滴定液。

選項分析

  • A. 冰醋酸 (Glacial Acetic Acid)需要
    • 冰醋酸是此滴定系統的主要溶劑。它是一種酸性溶劑 (Protogenic solvent),能增強弱鹼性分析物的相對鹼度,使其更易被滴定。配製時,過氯酸是溶解在冰醋酸中;標定時,基準品也是溶解在冰醋酸中。
  • B. 乙酐 (Acetic Anhydride)需要
    • 市售的過氯酸試劑通常含有水分(約 30% 水),而水的存在會因為其鹼性強於醋酸,與過氯酸競爭質子,導致滴定終點不敏銳。
    • 加入乙酐的目的是除去過氯酸原液及溶劑中含有的水分,使其轉化為醋酸 (反應式:(CH3CO)2O+H2O2CH3COOH(CH_3CO)_2O + H_2O \rightarrow 2CH_3COOH),確保系統為無水狀態。
  • C. 鄰苯二甲酸氫鉀 (Potassium Hydrogen Phthalate, KHP):**

...(解析預覽)...