108年:藥學二(第2次)
利用紫外光光譜儀測定 cyclizine lactate injection 之主成分含量,下列那個萃取流程干擾最少且回收率最佳?
A加稀硫酸到樣品後用乙 醚分配,取水層加氨水調製至鹼性,再以乙醚萃取,收集乙醚層
B加稀硫酸到樣品後用乙 醚萃取,收集乙醚層
C加稀 氨水到樣品後用乙醚分配,取水層進行分析
D加稀 氨水到樣品後用乙醚萃取,取乙醚層後加稀硫酸分配,收集乙醚層
詳細解析
本題觀念:
Cyclizine(賽克利嗪)是一種抗組胺抗暈眩藥,其 lactate 鹽(cyclizine lactate injection)為注射用製劑。Cyclizine 為弱鹼性藥物(tertiary amine,),以紫外光光譜儀測定含量時,需先純化萃取,去除乳酸根(lactate)等干擾物質。本題考查**酸鹼液液萃取(acid-base liquid-liquid extraction)**的原理與最佳流程。
選項分析
萃取原理回顧:
- Cyclizine(弱鹼):酸性條件下(pH < pKa)→ 質子化帶正電,溶於水相;鹼性條件下(pH > pKa)→ 游離態,溶於有機相(乙醚)
- Lactate(乳酸根,弱酸的共軛鹼):本身溶於水相
(A) 加稀硫酸 → 乙醚分配(取水層)→ 加氨水調鹼性 → 乙醚萃取(收集乙醚層)
- 步驟一:加稀硫酸(酸化),cyclizine 質子化 → 進入水相;乳酸根留在水相;干擾性脂溶性雜質(非鹼性)進入乙醚層 → 棄乙醚層,取水層(一次除去非鹼性脂溶性干擾)
- 步驟二:水層加氨水鹼化 → cyclizine 游離化 → 用乙醚萃取 → 收集乙醚層(純化的 cyclizine,乳酸根仍留水相)
- 此為「酸鹼反萃取(acid-base back-ex
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