107年:藥學二(第1次)
為確保卡爾費雪( Karl Fischer )水分測定法的可靠性,最佳的酸鹼度範圍為下列何者?
A4~7
B7~10
C2~4
D8~12
詳細解析
本題觀念:
卡爾費雪(Karl Fischer)水分測定法的最佳反應 pH 範圍,及其對反應可靠性的影響。
選項分析
Karl Fischer 反應(現代改良版)的方程式:
反應會生成酸性副產物(HI 和硫酸衍生物),需要鹼(如 imidazole)中和,以維持 pH 在最佳範圍。
(A) 4~7 正確。Karl Fischer 滴定的最佳 pH 範圍為 4 至 7。在此 pH 範圍內:
- 碘()與水的反應速率最快且計量關係準確(1:1 莫耳比)
- 避免酸性過強(pH < 4)導致反應速率下降,計量偏差
- 避免鹼性過強(pH > 7)導致碘發生歧化反應(disproportionation),生成 ,偏離計量
(B) 7~10 偏鹼性。pH > 7 時,碘會發生側反應($3\text{I}_2 + 6\text{OH}^- \rightarrow 5\text{I}^- + \text{IO}
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