106年:藥學二(第1次)

在層析法作定量分析選用的內部標準品( internal standard ),下列何者錯誤?

A安定性宜佳
B其結構宜與分析物相似
C其滯留時間應與分析物儘量遠離
D與分析物不產生化學反應

詳細解析

本題觀念:

層析法定量分析中,內部標準法(internal standard method)是最常用的定量技術之一。本題為反向題(問何者錯誤),考查內標品應具備的特性,特別是滯留時間(retention time)的要求

選項分析

(A) 安定性宜佳正確陳述 內標品必須在樣品製備、萃取、儲存及分析過程中保持化學穩定性,避免降解導致內標量改變,影響定量準確性。

(B) 其結構宜與分析物相似正確陳述 結構相似的內標品在樣品前處理(萃取、衍生化)及層析行為(保留時間、峰形)上與分析物類似,能有效補償樣品製備過程中的損失及儀器的隨機誤差。使用穩定同位素標記(stable isotope-labeled)的化合物(如氘標記物)是最理想的內標品,因為結構完全相同。

(C) 其滯留時間應與分析物儘量遠離錯誤陳述(即本題答案) 此敘述錯誤。內標品的滯留時間應**接近(close to)**分析物,而非遠離。原因:

  • 滯留時間相近意味著兩者在相似的流動相條件下洗出,矩陣效應(matrix effect)的影響程度相似
  • 滯留時間接近確保內標品與分析物經歷相同的流動相組成及離子抑制效應
  • 但滯留時間不能完全重疊:內標品的色譜峰必須能與分析物的峰**完全基線分離(baseli

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