111年:藥學二(第2次)
中華藥典記載的甲氧基測定係以滴定法進行,其步驟包括加入氫碘酸( hydroiodic acid )煮沸生成碘甲烷(methyl iodide),再經溴( bromine )氧化生成碘酸( iodic acid ),最後以下列何種溶液進行滴定?
A過錳酸鉀溶液
B硫代硫酸鈉溶液
C氯化鈉溶液
D過氯酸之乙酸溶液
詳細解析
本題觀念:
本題考查的是甲氧基測定法 (Methoxy Determination) 的化學原理與實驗步驟。這在藥物分析中通常採用 Zeisel method (蔡塞爾法) 的改良版本 (Vieckbock and Schwappach modification)。
該方法的核心原理是將甲氧基轉化為碘甲烷,再氧化成碘酸,最後利用碘量法 (Iodometry) 進行間接滴定。
選項分析
- A. 過錳酸鉀溶液 (Potassium Permanganate):
- 錯誤。過錳酸鉀是強氧化劑,常用於氧化還原滴定(如測定草酸、亞鐵離子等),並非用於碘量法的終點滴定。
- B. 硫代硫酸鈉溶液 (Sodium Thiosulfate):
- 正確。
- 反應流程詳解:
- 裂解:樣品與氫碘酸 (HI) 共熱,甲氧基斷裂生成具揮發性的碘甲烷 ()。
- 反應式:
- 氧化:蒸出的碘甲烷被吸收液(通常含乙酸
- 裂解:樣品與氫碘酸 (HI) 共熱,甲氧基斷裂生成具揮發性的碘甲烷 ()。
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