114年:藥學二(第2次)
下列何者最不可能是層析時造成波峰不對稱性的原因?
A載入過多樣品到層析管內
B分析物發生降解
C分析物不易於管柱中滯留
D層析系統中的無效空間( dead volume )不足夠
詳細解析
本題觀念:
本題考查的是層析圖譜波峰不對稱性(Peak Asymmetry)的成因。理想的層析波峰應呈現高斯分佈(Gaussian distribution),但在實際操作中,波峰常會出現拖尾(Tailing)或前延(Fronting)。了解造成這些變形的原因對於層析方法的開發與除錯至關重要。
主要影響波峰對稱性的因素包括:
- 樣品負載量(Sample Loading):過載會導致不對稱。
- 化學效應:如分析物降解、次級交互作用(如與矽醇基作用)。
- 物理/系統效應:如管柱填充不均、系統無效體積(Dead Volume)。
- 滯留因子(Retention Factor, ):滯留過弱的波峰容易受系統效應影響。
選項分析
- A. 載入過多樣品到層析管內 (Loading too much sample):
- 會造成不對稱。
- 這稱為管柱過載(Column Overloading)。當樣品濃度或總量超過固定相的負荷能力時,會發生「質量過載」(Mass Overload)或「體積過載」(Volume Overload)。
- 這通常會導致波峰出現前延(Fronting,鯊魚鰭狀),因為高濃度部分的移動速
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