115年:藥學二(第2次)
進行顛茄葉之生物鹼含量測定時,下列操作何者最適當?
A抽提時需加溫以提高抽提量
B加入濃氨溶液需靜置數小時,以充分釋出生物鹼
C萃取後加入phenolphthalein 為指示劑,以容量分析法定量
D過程中可用mercuric iodide 試液檢測萃取完成度
詳細解析
本題觀念
本題考顛茄葉生物鹼的藥典定量流程,重點不是任意增加加熱或等待時間,而是確認連續萃取是否已經接近耗竭。顛茄葉中的生物鹼先在鹼化條件下由植物材料釋出,再以適當溶劑浸潤、浸漬並進行連續萃取或滲漉;最後一段萃取液可用汞碘化物試液檢查是否仍有生物鹼,這是判斷萃取完成度的實際操作。因此必須把抽提步驟與終點檢查分開理解。
選項分析
A. 抽提時需加溫以提高抽提量:不適當。藥典程序採浸潤、浸漬及連續萃取或滲漉至接近耗竭,不是以任意加熱取代標準化萃取。過度加熱也可能增加成分揮發或改變樣品狀態,使定量結果不穩定。
B. 加入濃氨溶液需靜置數小時:不適當。鹼化與浸漬是讓生物鹼轉為較適合被有機溶劑帶出的形式,但「靜置數小時」不是判定已充分萃取的依據。完成度應以後續萃取液的反應檢查,而不是單靠固定等待時間。
C. 萃取後加入 phenolphthalein 作指示劑,以容量分析法定量:不適當。顛茄葉總生物鹼的定量方法須依所採用的正式方法及指示劑條件執行,不能把加入 phenolphthalein 當成整個藥典流程的充分描述。既有經典酸鹼滴定資料使用 methyl red;現行 USP 資料則採色譜定量。
D. 用 mercuric iodide 試液檢測萃取完成度:適當。藥典程序取最後約 3~4 mL 滲漉液,以稀硫酸處理後加入汞碘化物試液;若只出現極淡混濁,即表示後續已幾乎沒有可檢出的生物鹼,這正是萃取完成度檢查。
答案解析
顛茄葉定量的品質控制必須同時顧及生物鹼釋出、溶劑萃取與終點判斷。汞碘化物試液會和中性或微酸性溶液中的生物鹼形成混濁或沉澱,因此檢查最後一小段滲漉液,可直接回答「是否還需要繼續萃取」。A、B 把流程誤解成加熱或延長等待;C 混淆了特定滴定條件與現行方法;D 才是藥典所載的完成度檢查,故選 D。
核心知識點
- 顛茄葉生物鹼測定先以氨鹼化,再配合酒精、乙醚等條件浸潤、浸漬及萃取。
- 連續萃取或滲漉要確認接近耗竭,不能只依時間判斷。
- 汞碘化物試液可用於檢查最後萃取液中的生物鹼殘留。
- 方法題要分辨「萃取完成度試驗」與「總生物鹼定量方法」,兩者不是同一個步驟。